17.2 Detèminasyon kalitatif lanmidon nan polymère dlo-soluble
17.2.1 Prensip
17.2.1.1 Objektif tès sa a se pou detèmine prezans lanmidon oswa dérivés lanmidon nan polymère an poud oswa granulaire idrosolubl tankou PAC-LV.
17.2.1.2.Deteksyon solisyon PAC-LV lè w ajoute yon solisyon mineral/yòd*
Si amiloz prezan, li rann nan yon konplèks ki gen koulè.
17.2.2 Reyaktif ak materyèl
a) Dlo deyonize oswa distile
b) Solisyon nitrat, pa egzanp Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Potasyòm yòd 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Idwoksid sodyòm (NaOH) (CAS No 1310-73-2): solisyon dilye, 0.1% -0.5%.
17.2.3 Aparèy
17.2.3.1 Agitateur 1ta Modèl 98 Multi-arbr Agitateur ekipe ak yon roue 9B29X oswa lam ekivalan ak yon sèl
fòm ond sinusoidal,dyamèt lam approx.25 mm (lin, kout pwen anlè).
17.2.3.2 Gode ajitasyon an gen yon gwosè apeprè 180 mm (7.1 pous) pwofondè, 97 mm (3-5/6 pous) dyamèt la.
anwo bouch,ak 70 mm (2.75 pous) dyamèt baz pi ba a (egzanp M110-D tip Hamilton Beachvibran tas
oswa Bagay ekivalan).(Yon vè 600 ml ka itilize tou kòm yon ranplasan.)
17.2.3.3 Kiyè laboratwa.
17.2.3.4 Grate.
17.2.3.5 Balans: Presizyon an se 0.01 g.
17.2.3.6 Flakon volumétrique 100ml
17.2.3.7 Pipèt Pasteur oswa plastik gout.
17.2.3.8 Revèy: Mekanik oswa elektwonik, presizyon 0.1 min.17.2.3.9 mèt pH ak elektwòd pH:
egzanp Thermo Russell tip KDCW1 19)
17.2.3.10 Aparèy manje polymère (eg Fann 10) oswa 0Fl tip 11))
17.2.3.11 Tib tès.
17.2.4 Pwosedi - Preparasyon solisyon yòd/potasyòm yòd
17.2.4.1 Ajoute 10 μl ± 0.1 ml 0.05 mol / l solisyon yòd nan yon flakon volumetrik 100 ml ± 0.1 ml.
17.2.4.2 Ajoute 0.60 g±..01 g Potasyòm yòd (KI), dousman souke flakon pou fonn li.
17.2.4.3 Ajoute dlo deyonize nan yon mak 100 ml epi melanje byen.Ekri dat preparasyon an.
17.2.4.4 Yo sere solisyon yòd/yodid fòmile a nan yon veso ki fèmen epi estoke nan yon kote ki fè nwa, fre ak sèk.
Dat ekspirasyon an se jiska twa mwa epi yo ta dwe jete ak rekonstitye.
17.2.5 Pwosedi - Preparasyon Solisyon PAC-LV ak Deteksyon Lanmidon
17.2.5.1 Prepare yon solisyon akeuz 596 PAC-LV pou teste.
Ajoute 380 g ± 0.1 g dlo deyonize nan gode melanje a, ajoute 2 g ± 0.1 g PAC-LV nan yon vitès inifòm.
pandan y ap brase sou ajitè a,ak tan an adisyon ta dwe kontinye pou 60 s a 120 s.
Yo ta dwe ajoute echantiyon an nan tourbiyon an nan tas melanje a, epi evite brase arbr pou diminye pousyè.
Li pi bon pou itilize aparèy chaje polymère nan 17.2.3.10.
17.2.5.2 Apre brase pou 5 min ± 0.1 min, retire gode a nan brase a epi grate tout PAC-LV kole nan
miray la tas ak yon spatul.Tout PAC-LV kole nan grate a te melanje nan solisyon an.
17.2.5.3 Mezire pH solisyon an.Si pH la pi ba pase 10, ajoute yon solisyon dilye NaOH gout gout.
Ogmante pH la a 10
17.2.5.4.Retounen gode a brase nan brase a epi kontinye brase.Tan an total vibran ta dwe 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Mete 2 ml solisyon echantiyon an nan yon tib tès epi ajoute 3 gout solisyon yòd/yodi.
jiska 30 gout.
17.2.5.6 Prepare twa tès vid ak dlo deyonize.Ajoute 3 gout, 9 gout, 30 gout solisyon yòd / yòd nan
tib yo pou tès konparezon.
17.2.5.7 Apre w fin ajoute 3 gout solisyon chak fwa, souke tib la dousman pou konpare koulè echantiyon solisyon an.
ak tès vid la.Konparezon koulè yo ta dwe fèt kont yon background blan.
17.2.6 Detèminasyon - Deteksyon lanmidon PAC-LV
17.2.6.1 Si echantiyon solisyon yo dwe teste a montre menm koulè jòn ak tès vid la, echantiyon an pa
genyen nenpòt lanmidon oswa dérivés lanmidon.
17.2.6.2 Si gen nenpòt ki lòt koulè, li se fòtman endike ke gen yon lanmidon oswa yon dérivé lanmidon.
17.2.6.3 Si koulè a parèt byen vit disparèt, ki endike prezans yon ajan rediksyon, nan ka sa a,
kontinye ajoute solisyon yòd / yòd gout gout, konparezon koulè ak youn nan tès vid yo, gade 17.2.61.
17.2.6.4 Si yo detekte nenpòt reyaksyon koulè ki diferan de 17.2.6.1, li pa nesesè pou kontinye ak pwochen tès la.
17.3 Imidite
17.3.1 Aparèy 17.3.1.1 Fou: Kontwole nan 105°C±3°C (220±5>.
17.3.1.2 Balans: Presizyon 0.01 g.
17.3.1.3 Plat evaporasyon: Kapasite 150 ml.
17.3.1.4 Grate.
17.3.1.5 Desicateur: Gen desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, oswa ekivalan.
17.3.2 Pwosedi tès la
17.3.2.1 Peze 10 g ± 0.1 g echantiyon PAC-LV pou peze Nan plat evaporasyon an, anrejistre mas echantiyon an m
17.3.2.2 Seche echantiyon an nan fou a pou 4 èdtan
17.3.2.3 Refwadi echantiyon an nan yon desikatè nan tanperati chanm nan17.3.2.4 Repese plat la evaporasyon ki gen ladan l
sèk PAC-LV, dosye echantiyon sèk kalite m2.
17.3.3 Kalkil
17.4 Pèt likid
17.4.1 Reyaktif ak materyèl
17.4.1.1 Sèl lanmè: Evalye tè dapre ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API estanda.
17.4.1.3 Klori Potasyòm (CAS No 7447-40-7)
17.4.1.4 Bikabonat sodyòm (CAS No 144-55-8).
17.4.1.5 Dlo deyonize oswa distile.
17.4.2 Enstriman
17.4.2.1 Tèmomèt: Ranje a mezire se 0 °C ~ 60 °C, presizyon an se 0.5 °C
(ranje mezi a se 32 °F ~ 140 °F, presizyon an se 1.0 °F)
17.4.2.2 Balans lan: presizyon an se 0.01g.
17.4.2.3 Agitateur: Si yon agitateur kalite 9B ki gen plizyè arbr ekipe ak yon roue 9B20x,arbr a ta dwe ekipe aka
sèllam ond sinis ak yon dyamèt lam apeprè 25 mm (1 pous) ak yon fas a so anlè.
17.4.2.4 Gode ajitasyon an gen yon gwosè apeprè 180 mm (7.1 pous) pwofondè, 97 mm (3-5/6 pous) dyamèt.
bouch anwo a,ak 70 mm (2.75 pous) dyamèt baz pi ba a (egzanp M110-D tip Hamilton Beach brase gode).
17.4.2.5 grate.
17.4.2.6 Veso: Vè oswa plastik, ak yon bouchon oswa kouvèti, yo itilize pou dlo sale.
17.4.2.7 Viskomètr: Elektrik, lekti dirèk, an akò ak ISO 10414-1
17.4.2.8 Timer: De, mekanik oswa elektwonik, ak yon presizyon 0.1 min pou peryòd tan ki mezire nan tès sa a.
17.4.2.9 Filtrasyon Aparèy: Ba tanperati ak kalite presyon, an akò ak dispozisyon ki nan Chapit 7 nan
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 Mezire silenn: De, ak yon kapasite de 10 ml ± 0.1 ml ak 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polymère alimentation aparèy (Fann tip oubyen OFI tip).
17.4.3 Pwosedi tès - Pèt likid PAC-LV
17.4.3.1 Ajoute 42 g ± 0.01 g sèl lanmè a 11 ± 2 ml dlo deyonize.
17.4.3.2 Nan 358 g solisyon sèl lanmè, ajoute 35.0 g ± 0.01 g klori potasyòm (KCl).
17.4.3.3 Apre brase pou 3 min ± 0.1 min, ajoute 1.0 g ± 0.01 g bikabonat sodyòm.
17.4.3.4 Apre brase pou 3 min±0.1 min, ajoute 28.0 g±0.01 g API estanda pou evalye
17.4.3.5 Apre brase pou 5 min ± 0.1 min, retire gode a brase nan brase a epi grate li sou miray la ak yon grate.
Tout estanda API evalye tè.Tout tè evalyasyon estanda API kole nan grate a te melanje nan sispansyon an.
17.4.3.6 Retounen gode ajitasyon an nan brase a epi kontinye brase pandan 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.7 Peze 2.0 g±0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 Dousman pandan y ap brase sou ajitè a, ajoute PAC-LV nan yon vitès inifòm.
Tan an adisyon ta dwe dire apeprè 60 segonn.Yo ta dwe ajoute PAC-LV nan toubiyon an nan tas melanje a
epi evite arbr a brase pou diminye pousyè tè.Li pi bon pou itilize aparèy manje polymère nan 17.4.2.11.
17.4.3.9 Apre brase pou 5 min ± 0.1 min, retire gode a nan brase a epi sèvi ak yon spatul pou grate tout bagay.
PAC-L kole sou miray gode a.Tout PAC-LV kole nan grate a te melanje nan sispansyon an.
17.4.3.10 Retounen bokal la nan brase a epi kontinye brase.Si sa nesesè, apre 5 minit ak 10 minit, retire brase a
tas soti nan brase a epi grate tout PAC-L kole nan miray la tas.Tan an total vibran soti nan
kòmansman adisyon PAC-LV ta dwe 20 min ± 1 min.
17.4.3.11 Nan 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),kenbe sispansyon an nan yon veso ki fèmen oswa ki kouvri pou 16 èdtan ± 0.5 èdtan.
Ekri tanperati geri ak tan geri.
17.4.3.12 Apre geri, brase sispansyon an sou yon brase pou 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.13 Vide sispansyon PAC-LV nan gode filtre a.Anvan ou vide nan sispansyon an,asire w ketoutpati
nan gode a filtre yo sèk ak bag la sele pa defòme oswa chire.Tanperati sispansyon an ta dwe
25°C±1°C (77°F±2).Nan 13 mm (0.5 pous) soti nan tèt gode a.Rasanble gode a filtre, enstale gode a filtre sou
detantè a, fèmen valv la sekou presyon, epi mete yon veso anba tib drenaj la.
17.4.3.14 Mete yon revèy sou 7.5 min ak yon lòt mete sou 30 min.Ansanm kòmanse de revèy ak ajiste presyon gode a
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Presyon an ta dwe bay lè konprese, nitwojèn oswa elyòm.
Li ta dwe ranpli nan 15 segonn.
17.4.3.15 an premye Nan fen revèy la sèlman, retire veso a epi retire nenpòt likid ki kole nan drenaj la ak
jete li.Yo te mete yon sèk 10 ml silenn gradye anba drenaj la epi yo te kolekte filtraj la jiskaske dezyèm lan.
revèy ekspire.Retire silenn lan epi anrejistre volim filtraj kolekte.
17.4.4 Kalkil - Pèt PAC-LV Kantite V filtre a kalkile dapre ekwasyon (43) an ml;
v-2xVe (43) kote: 1⁄2_ volim filtraj kolekte ant 7.5 min ak 30 min.Inite a se ml.
17.5 Viskozite aparan nan solisyon yo
17.5.1 Pwosedi tès - Viskozite aparan nan solisyon
17.5.1.1 Ajoute 42 g ± 0.01 g sèl lanmè a 11 ± 2 ml dlo deyonize.
17.5.1.2 Nan 358 g solisyon sèl lanmè, ajoute 35.0 g ± 0.01 g klori potasyòm (KCl).
17.5.1.3 Peze 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Dousman pandan y ap brase sou ajitè a, ajoute PAC-LV nan yon vitès inifòm.
Tan an adisyon ta dwe dire apeprè 1 minit.Yo ta dwe ajoute PAC-LV nan toubiyon an nan tas melanje a
epi evite arbr a brase pou diminye pousyè tè.
17.5.1.4 Apre brase pou 5 min ± 0.1 min, retire gode a nan brase a, grate tout PACw kole nan miray gode a.
ak yon spatul, epi melanje tout PAC-LV kole sou spatul la nan sispansyon an.
17.5.1.5 Retounen bokal la nan mixer la epi kontinye brase.Si sa nesesè, retire gode a brase nan mixer la apre
5 min ak 10 min, grate tout PAC-W kole nan miray gode a.Tan an total vibran depi nan kòmansman adisyon a
PAC-LV ta dwe 20 min ± 1 min.
17.5.1.6 Nan 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), sispann sispansyon an pou 16 h ± 0.5 h nan yon veso ki fèmen oswa ki kouvri.
Dosye tanperati geri ak tan geri "
17.5.1.7 Brase sispansyon an sou ajitè a pou 5 min ± 0.1 min.
17.7.5.1.8 Vide solisyon an nan gode echantiyon an ekipe ak yon viskozimèt lekti dirèk” nan 25 °C ± 1 °C (77 Anba
kondisyon °F ± 2), yo te li sispansyon an nan 600 r / min.
17.5.2 Kalkil - Viskozite aparan nan solisyon an
Kalkile viskozite aparan solisyon an dapre fòmil (44), an mPas:
VA = R600/2 (44)
R600-viskozitè lekti nan 600 r / min.Ekri rezilta kalkil la
Tan poste: Nov-12-2020